Spektrometer Masa Penerbangan Plasma Terkopling GBC (ICP-TOFMS)



1. Tinjauan

Spektrometer masa penerbangan segitiga tegak plasma kopling induksi (ICP-oa-TOF-MS) untuk analisis kualitatif, kuantitatif dan isotopik unsur untuk menganalisis larutan berbasis air dan sampel korosi laser dengan sensitivitas tinggi, presisi tinggi dan akurasi tinggi.

1.1 Jenis Instrumen

Instrumen terdiri dari sumber ion plasma gandungan induksi, optik ion, analiser masa penerbangan dipercepat sudut lurus dengan ruang refleksi ion, sistem deteksi ion yang didukung dengan sistem pengolahan data, dan sebagainya; Stasiun kerja dan perangkat lunak stasiun kerja yang diperlukan dapat melakukan kontrol instrumen dan pengambilan, pemrosesan dan penyimpanan data; Instrumen harus mencakup semua sistem impor sampel yang diperlukan untuk pemeliharaan vakum tinggi dan penyembupan larutan tradisional, serta peralatan dan perangkat lunak yang diperlukan untuk operasi instrumen.

1.2 Persyaratan indikator utama

1.2.1 * Analisis kuantitatif tidak kurang dari 60 unsur secara bersamaan

1.2.2 Rentang dinamis linier 108, bias linier tetap dalam 20%

1.2.3 Proses analisis kontrol komputer otomatis

1.2.4 Memiliki antarmuka yang cocok sepenuhnya dengan aksesoris laser erosi untuk mengontrol proses pengambilan sampel dan analisis laser erosi

1.3 Unit sistem utama instrumen

1.3.1 Sistem generasi RF yang dikendalikan komputer, termasuk sumber daya RF, sistem pencocokan impedansi, kotak tabung obor dan komponen nebulizer

1.3.2 Sistem pengambilan sampel ion dan sistem optik fokus ion

1.3.3 Sistem vakum, dengan sistem bacaan dan interlock, dengan katup pintu di belakang kerucut tingkat ketiga, pemeliharaan kerucut tingkat ketiga tidak merusak sistem vakum

1.3.4 Sistem aliran gas argon yang dikendalikan komputer

1.3.5 Akselerator ion sudut lurus dengan ruang refleksi ion

1.3.6 Sistem deteksi ion akumulatif penguatan pulsa terkontrol ambang batas

1.3.7 Sistem kontrol instrumen dan pengambilan data melalui komputer

1.3.8 Instrumen untuk struktur desktop

1.3.9 Sampler otomatis opsional yang dikendalikan sepenuhnya oleh perangkat lunak

1.3.10 Nebulizer kaca poros konsentris dengan kamar kabut rotasi kaca termostat

1.3.11 Sistem Stasiun Kerja



2. Indikator kinerja operasi instrumen

2.1 Lingkup kualitas

* Instrumen harus dapat mendeteksi semua ion positif dalam kisaran 1-260amu dengan rasio beban massa (m / z).

2.2 Pengertian Instrumen

* Analis massa kemampuan resolusi massa (FWHM) untuk mencapai: untuk 5Li, m / Δm > 600; Untuk 238U, m / Δm > 2000.

2.3 Rentang dinamis linier

Rentang dinamis linier instrumen harus mencapai 8 tingkat kuantitas, bias linier seharusnya tidak lebih dari 20%.

2.4 Sensitivitas

Dalam kondisi operasi biasa, nilai latar belakang kurang dari 5cps (dihitung per detik) dalam kisaran massa penuh 1-260amu.

2.5 Ion oksida

Dalam kondisi operasi biasa, kekuatan sinyal oksida dari semua elemen tidak lebih dari 3,0% dari kekuatan ioniknya; Nilai khas CeO/Ce < 1%.

2.6 Ion harga tinggi

Dalam kondisi operasi biasa, kekuatan puncak ion tinggi dari semua elemen tidak lebih dari 2% dari kekuatan puncak ionnya yang monovalent; Nilai khas Ba ++ / Ba + < 1%.

2.7 Kecepatan Analisis

* Instrumen harus dapat menyelesaikan analisis setidaknya 120 elemen dalam waktu 30 detik, yang harus mencakup waktu pembilasan saluran sampel untuk persiapan sampel berikutnya.



3. Indikator kinerja analisis instrumen

3.1 Pembatasan

Dalam kondisi operasi biasa, menggunakan jendela waktu default produsen (atau jendela lebar massa), untuk diuji larutan air HNO3 1% Be, Co, Rh, In, Cs, U yang mengandung 1ppb (ng / mL), instrumen harus dapat mendapatkan batas deteksi <10ppt (ng / L, untuk Be, Co) dan <1 ppt (ng / L, untuk Rh, Cs, In, U). Batas deteksi menggunakan waktu integral 5 detik, 3 kali lipat dari penyimpangan standar 10 bacaan.

3.2 Pengujian Perbandingan Isotop

* Ketepatan pengukuran rasio isotop Ag harus lebih baik dari 0,1%, sampel uji adalah larutan Ag yang kelimpahan alami 10ug / L, menggunakan integrasi 3x5s.



4. Spesifikasi teknis sistem generasi frekuensi radio

4.1 27.12 MHz, 2.0KW daya RF, daya RF dapat diatur secara terus menerus dalam 1600W. Keluar gas pendingin dilengkapi dengan sensor aliran gas dengan perangkat pemotongan otomatis gas pendingin.

4.2 Dalam kasus melampaui batas operasi, perangkat pengaman atau kunci dipotong secara otomatis. Batas operasi harus mencakup tetapi tidak terbatas pada aliran argon dan aliran air pendingin.

4.3 Pengapi, kontrol daya RF, pencocokan impedansi dan aksi pemadaman dapat dikendalikan secara manual dan otomatis.



Spesifikasi Teknis Sistem Sampel

5.1 Tabung api

* Tabung obor dipasang pada pendukung yang dapat dipindahkan untuk gerakan ke atas, ke bawah, ke luar dan ke samping, dan posisi tabung obor dapat disesuaikan dalam arah X, Y dan Z relatif ke kerucut sampel (jarak perjalanan masing-masing 5 - 25 mm; -2 - 2 mm dan -2 - 2 mm dengan panjang penyesuaian 0,1 mm)

5.2 Nebulisator dan kamar kabut

5.2.1 Sprayer poros konsentris dibuat dari bahan tahan asam hidroklorid dan asam nitrat. Kecepatan larutan masuk ke nebulizer harus kurang dari 800mL / min. Kamar kabut terhubung pada nebulizer, tahan terhadap korosi asam klorida dan asam nitrat. Ruang kabut harus sececik mungkin untuk membuat efek memori minimal. Kabut dan kamar kabut harus dibersihkan dan diganti.

5.2.2 * 3 jalur argon (gas sampel, plasma dan pendingin) dilengkapi dengan pengendali aliran massa elektronik yang dapat disesuaikan, dan setiap pengendali aliran massa memiliki perangkat baca untuk menunjukkan aliran gas masing-masing jalur. Sensor aliran gas pendingin dipasang di pipa keluar argon dengan perangkat pemotongan otomatis.

5.3 Pompa

Pompa peristaltik harus memiliki kecepatan stabil untuk mentransfer larutan ke nebulizer, kecepatan pompa peristaltik harus terus disesuaikan dan dapat dikontrol oleh komputer, pompa peristaltik harus memiliki setidaknya kepala pompa 3 saluran.



6. Sampling dan Analis Waktu Penerbangan

6.1 Kerucut sampel

Kerucut pengambilan sampel adalah komponen pertama antarmuka antara plasma dan vakum tingkat pertama, bahan kerucut pengambilan sampel harus tidak dikorosi dalam kondisi operasi biasa, umur kerucut pengambilan sampel seharusnya tidak kurang dari 500 jam, pemeliharaan dan penggantian kerucut pengambilan sampel dapat dilakukan tanpa merusak vakum tinggi spektrometer massa. Kandungan keadaan padat dalam larutan yang dapat diterima seharusnya tidak kurang dari 0,3%.

6.2 Pengambilan kerucut

* Kerucut tangkap menentukan batas antara vakum tingkat pertama dan kedua dan vakum tingkat ketiga, kerucut tangkap seharusnya tidak dikorosi saat analisis normal, pemeliharaan dan penggantian kerucut tangkap dapat dilakukan tanpa merusak vakum tinggi spektrometer massa.

6.3 Sistem akselerasi ion

* Menggunakan metode akselerasi sudut lurus, frekuensi pulsa akselerasi tidak kurang dari 30.000 kali / detik.

6.4 Analis waktu penerbangan

6.4.1 Geometri analiser waktu penerbangan adalah 2 tabung penerbangan 0,5 m dengan ruang refleksi ion yang menggunakan pemutih ion untuk menghilangkan aliran ion kekuatan tinggi yang tidak diinginkan.

6.4.2 Ketika melampaui batas operasi normal, pengaman atau perangkat kunci secara otomatis memotong tegangan tinggi elektroda. Batas operasi harus mencakup tetapi tidak terbatas pada kesalahan vakum, kesalahan gas pendingin dan kesalahan aliran air. Memungkinkan operasi beban berlebihan secara manual saat penyesuaian awal.



7. Spesifikasi ruang vakum dan pompa

Unit vakum harus terdiri dari setidaknya 1 pompa mekanis dan 3 pompa turbomolekul.

Unit vakum harus beroperasi secara terus menerus dan harus dapat memompa berbagai gas (termasuk He) tanpa pengaturan. Hal ini memungkinkan pelanggan untuk menggunakan gas plasma selain argon sesuai kebutuhan praktis.



8. Indikator Kinerja Komputer Instrumen

8.1 Fungsi Komputer

Komputer harus mampu mengontrol dan memantau instrumen ICP-TOFMS dan aksesorisnya, seperti pengambil sampel otomatis, kontrol atomisator erosi laser, pemrograman sebelumnya, dan operasi tanpa pengawasan.

8.2 Pengumpulan data

Sistem komputer ICP-TOFMS harus dapat secara otomatis mengumpulkan data spektrum massa dalam kisaran 1-260amu dan dapat secara otomatis menghitung semua unsur utama, jejak dan jejak dalam sampel yang akan diukur. Mode detektor harus opsional untuk pelanggan.

8.3 Analisis Otomatis

Selain memungkinkan pengaturan awal dan penyesuaian, analisis tanpa pengawasan juga dapat dilakukan, termasuk pengendalian sampel otomatis, sumber atomisasi erosi laser dan instrumen ICP-TOFMS. Waktu kredit dapat diatur secara sewenang-wenang dalam waktu 5 menit.

8.4 Paket perangkat lunak

8.4.1 Paket perangkat lunak harus mencakup semua perangkat lunak yang diperlukan untuk pengukuran rasio unsur dan isotop otomatis, pengukuran konsentrasi unsur dan pemantauan sistematis. Perangkat lunak harus mencakup prosedur pemantauan penuh operasi ICP-TOFMS, termasuk pengumpulan dan penghapusan data, serta kemampuan untuk memilih tugas selanjutnya saat instrumen beroperasi secara otomatis.

8.4.2 Dasar perhitungan kuantitatif konsentrasi primer: hasil pencocokan terbaik dari kekuatan pengujian dan kurva standar, hasil percobaan metode pencairan isotop, hasil percobaan metode endoskala dan hasil percobaan metode penambahan standar. Perhitungan statistik konsentrasi isotop dan unsur dan rasionya, pengukuran dan perhitungan statistik stabilitas balok ion dan perhitungan ion, serta catatan dan laporan kondisi eksperimen analisis dapat dilakukan.

8.4.3 Perangkat lunak harus dapat mengoptimalkan semua parameter instrumen secara otomatis dan juga dapat melakukan analisis setengah kuantitatif dan analisis setengah kuantitatif yang dapat ditelusuri.

8.4.4 Perangkat lunak juga harus memiliki fitur sidik jari spektrum massa.



9. Spesifikasi Instrumen Umum

9.1 Persyaratan tegangan

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Penghilangan Angin

Perangkat ventilasi harus dilengkapi untuk mengeluarkan gas knalpot dan menghilangkan panas yang dihasilkan oleh plasma, perangkat listrik dan sistem vakum.