Profil Produk
Fitur UtamaI. Kondisi eksperimen
Instrumen: Detektor kromatografi gas GC1690 (termasuk detektor ECD)
Pengujian sampel gas: SF6 gas standar 499ppm (Shanghai)
Pengangkut gas: N2 murni tinggi (99,999%)
Stasiun Kerja Kromatografi (N2000)
2. langkah eksperimen
1) Persiapan gas standar
SF6 gas standar SF6 volume sampel gas standar setelah kondensasi udara
499ppm 0.1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Sejumlah gas standar SF6 berkonsentrasi tinggi secara akurat diambil masing-masing sesuai dengan tabel di atas, disusun untuk konsentrasi SF6 yang diinginkan dan dicampur secara merata dalam suntik 100mL yang diisi udara masing-masing.
2. kondisi instrumen
Kolom kromatografi: Kolom saringan molekul 5A φ3mm × 0,5mm × 1m;
suhu kolom: 30-40 ℃; Suhu kamar penguapan: 100 ℃;
suhu detektor: 100 ℃; Sensitivitas: Tinggi
Pengangkut gas: Nitrogen (99,999%)
Kecepatan aliran: 20-40ml / min; Jumlah sampel: 0.1ml
2.1 Pilihan kolom kromatografi
Karena detektor penangkapan elektron hanya menghasilkan sinyal untuk bahan yang memiliki kapasitas penangkapan elektron, SF6 adalah bahan yang paling elektronegatif, dalam sampel nyata, hanya oksigen di udara yang memiliki elektronegatif yang lebih kuat, mempengaruhi pengukuran langsung SF6, jadi memilih 5A yang paling ideal, karena kemampuan saringan molekul 5A untuk menyerap O2 dibandingkan dengan kemampuan untuk menyerap SF6 yang kuat, yaitu O2 dan SF6 dalam sampel udara melalui kolom kromatografi, komponen yang lemah untuk menyerap SF6 pertama kali mengalir keluar kolom kromatografi, sementara O2 kemudian mengalir keluar kolom kromatografi, sehingga menghindari puncak O2 yang lebih besar menutupi puncak SF6 konsentrasi rendah, sehingga kuantitatif kualitatif mudah, meningkatkan sensitivitas analisis.
2.2 Pilihan kecepatan aliran gas
Ukuran dan stabilitas kecepatan aliran gas pembawa mempengaruhi analisis yang lebih besar, kisaran kecepatan aliran biasanya dipilih 20 ~ 40mL / menit, tetapi ECD adalah detektor tipe konsentrasi, nilai respons deteksinya sejajar dengan konsentrasi bahan dalam gas pembawa, tidak dipengaruhi oleh perubahan kecepatan aliran gas pembawa, tetapi mempengaruhi waktu pemeliharaannya, saat kecepatan aliran lebih cepat, waktu pemeliharaan pendek, karena suhu kotak kolom yang kami pilih sekarang adalah 30 ℃, sehingga pada suhu kamar yang lebih tinggi, 30 ℃ tidak selalu dapat dikendalikan, saat suhu kolom diperlukan untuk meningkatkan ke 40-50 ℃, kecepatan aliran dapat disesuaikan, sehingga kecepatan aliran memperlambat, menjaga tingkat pemisahan yang baik.
2.3 Hasil analisis
Ketika konsentrasi SF6 lebih tinggi, sinyal yang dihasilkan oleh SF6 sangat besar akan menutupi puncak O2, sehingga puncak SF6 di puncak kromatografi SF6 di 499 ppm menutupi sebagian O2, sepertinya tidak terpisah.
Tinggi puncak dan area puncak berulang, lihat tabel berikut:
|
Jumlah Analisis |
SF6puncak tinggi |
SF6Luas puncak |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Tinggi puncak dan area puncak berulang, lihat tabel berikut:
|
Jumlah Analisis |
SF6puncak tinggi |
SF6Luas puncak |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
Dari hasil analisis di atas dapat disimpulkan bahwa akurasi analisis sangat tinggi, pengulangan dalam 1%, hasil analisis memiliki keandalan yang tinggi.
Analisis konsentrasi deteksi minimum berdasarkan perhitungan, konsentrasi deteksi minimum adalah: 5,0 × 10-11, yaitu 50ppt.
III. Pembicaraan Hasil
3.1 kondisi operasi kromatografi: saring molekul 5A, panjang pilar 1m, diameter dalam φ2mm, penurunan: 1; Pengangkut gas: Nitrogen murni tinggi; Kecepatan aliran: 40ml / min; Jumlah sampel: 0.1ml
3.2 Dengan perhitungan, konsentrasi deteksi minimum SF6 dari instrumen kami mencapai 5,0 × 10-11, memenuhi kebutuhan aplikasi tambang batubara.
